(一)标准的修订目的及原则。展青霉素是真菌产生的次级代谢产物,广泛存在于水果(特别是霉变水果)及其制品等食品中,其不仅具有免疫毒性和致畸性,而且对人体多种器官都有毒害作用。本次标准修订以保障食品安全和消费者健康为宗旨,参考相关国际标准和标准跟踪评价结果,对原标准使用过程中遇到的问题进行修订,提升检测方法的科学性与规范性,更好地满足食品生产行业和市场监管对展青霉素的检测需求。
(二)标准适用范围。该标准规定了食品中展青霉素的测定方法,适用于水果及其制品、果蔬汁类及其饮料和酒类中展青霉素含量的测定。
(三)标准的主要修订内容。该标准相较于原标准,主要变化如下:修改了标准的适用范围;修改了第一法和第二法的顺序,调整第一法为液相色谱法,第二法为液相色谱-质谱/质谱法;修改了固体、半固体样品的前处理方法。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。该标准修改了第一法和第二法的顺序及名称,提高了与相关标准的一致性和配套性;修改了适用范围,提高了标准的适用性;优化了固体、半固体样品的前处理方法,并且经过实验室内和实验室间方法验证,满足方法性能指标要求,提升了检测方法的灵敏度。
第一法液相色谱法,对于液体试样,当称样量为4 g时,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg;对于固体、半固体试样,当称样量为5 g时,检出限是6 μg/kg,定量限是20 μg/kg。第二法液相色谱-质谱/质谱法,混合型阴离子交换固相萃取柱法:对于果酒类液体,当称样量为1 g时,检出限为1.5 μg/kg,定量限为5 μg/kg;对于果蔬汁及其饮料类液体、固体、半固体试样,当称样量为2 g时,检出限为1.5 μg/kg,定量限为5 μg/kg。复合材料固相萃取柱法:对于液体试样,当称样量为4 g时,检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg;对于固体、半固体试样,当称样量为1 g时,检出限为6 μg/kg,定量限为20 μg/kg。实验室验证结果表明,液相色谱法在10 ng/mL~250 ng/mL范围内展青霉素具有良好的线性关系,检出限和定量限均能满足测定要求,平均回收率范围是70.6%~96.7%,重复性精密度结果为0.5%~7.74%、再现性精密度结果为1.3%~9.4%。
(五)标准实施建议。该标准的实施,将为食品生产、市场监管及风险防控工作中展青霉素的测定提供有力的技术支撑,建议加强对食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员的宣贯培训,详解标准技术要点、操作流程及验证要求,确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准是与《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761)配套的检验方法标准。该标准的实施进一步完善了真菌毒素系列检验方法标准,提升了标准质量,将为食品中展青霉素的测定提供技术支撑,更好地服务于食品安全监管和风险防控工作,筑牢防范真菌毒素风险的坚固防线。
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