(一)标准的修订目的及原则。黄曲霉毒素是食品安全重点关注的真菌毒素,该标准的修订,紧密衔接食品安全风险监测、风险评估和标准跟踪评价结果,加强了与《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761)相关产品限量标准的配套性,提升了检测方法的科学性与规范性,能够更好地服务于食品生产、市场监管及风险防控工作中对黄曲霉毒素B族和G族的检测需求,进一步保障食品安全与公众健康。
(二)标准适用范围。该标准规定了食品中黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2(以下分别简称AFB1、AFB2、AFG1和AFG2)的测定方法。第一法液相色谱-柱后衍生法和第三法液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的测定。第二法液相色谱-柱前衍生法适用于油脂及其制品中AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的测定。第四法酶联免疫吸附法适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品中AFB1的筛查测定。
(三)标准的主要修订内容。该标准相较于原标准,主要变化如下:修改了标准的适用范围,提高了与GB 2761的配套性;修改了液相色谱-柱后衍生法和液相色谱-质谱/质谱法的顺序、试样制备和试样提取,提高了标准的适用性;修改了液相色谱-柱后衍生法和液相色谱-柱前衍生法的检出限和定量限;删除了薄层色谱法和附录B。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。该标准的修订,扩充了适用范围,提高了与GB 2761的配套性;补充并完善了试样制备和试样提取等前处理步骤,提高了标准的适用性;在实验室内和实验室间验证阶段,对适用范围、前处理步骤及检出限和定量限均进行了充分的验证,满足GB 5009.295-2023方法性能指标的要求。
第一法液相色谱-柱后衍生法,当称取样品5 g时,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限均为0.1 μg/kg,其定量限均为0.2 μg/kg。结果显示,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在0.2 ng/mL~50 ng/mL范围内线性关系良好。AFB1平均回收率范围为90.0%~103.1%,相对标准偏差RSD为1.6%~4.4%;AFB2平均回收率范围为84.2%~100.4%,相对标准偏差RSD为1.0%~5.5%;AFG1平均回收率范围为73.5%~95.9%,相对标准偏差RSD为0.7%~4.0%;AFG2平均回收率范围为84.1%~101.3%,相对标准偏差RSD为1.7%~4.7%。
第二法液相色谱-柱前衍生法,当称取样品5 g时,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2的检出限均为0.1μg/kg,其定量限均为0.2 μg/kg。结果显示,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在0.2 ng/mL~50 ng/mL范围内线性关系良好。
第三法液相色谱-质谱/质谱法,当称取样品5 g时,AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限均为0.03 μg/kg,其定量限均为0.1 μg/kg。结果显示,AFB1、AFB2、AFG1和AFG2在0.1 ng/mL~50 ng/mL范围内线性关系良好。AFB1平均回收率范围为90.2%~99.2%,相对标准偏差RSD为1.1%~5.8%;AFB2平均回收率范围为89.7%~97.7%,相对标准偏差RSD为1.2%~9.8%;AFG1平均回收率范围为93.6%~103.4%,相对标准偏差RSD为1.0%~12.8%;AFG2平均回收率范围为94.5%~109.7%,相对标准偏差RSD为1.2%~5.1%。
第四法酶联免疫吸附法,当称取谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品等样品5 g时,该方法检出限为1 μg/kg,定量限为3 μg/kg;当称取婴幼儿配方食品和婴幼儿辅助食品样品5 g时,该方法检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg。
(五)标准实施建议。该标准的实施,将为食品生产、市场监管及风险防控中该类真菌毒素的测定工作提供更有力的技术支撑,建议加强相关行业的标准宣贯与培训,更好地服务于市场监管和行业发展,切实保障公众健康。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准是与《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761)配套的检验方法标准。该标准的实施进一步完善了真菌毒素系列检验方法标准,将为食品企业提供更加科学、统一有效的检验方法,提升食品安全质量,促进产业发展。同时,该标准覆盖了更多的食品种类,可为市场监管及风险防控工作提供有力的技术支撑,全面保障公众健康,为消费者营造更加安全、健康的消费环境。
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