(一)标准的修订目的及原则。多氯联苯(PCBs)是斯德哥尔摩首批必须优先控制的持久性有机污染物之一,有209种同系物。其中7种PCBs(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)用于监测食品中PCBs的污染水平,被称为指示性多氯联苯。《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762-2022)中水产动物及其制品中多氯联苯的限量标准由500 μg/kg(GB 2762-2017)降为20 μg/kg,并增加水产动物油脂的限量标准200 μg/kg。为加强与GB 2762-2022限量标准的配套性,该标准修订了适用范围和目标化合物,并增加同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱法,完善了前处理方法,提升了检测方法的科学性与适用性。
(二)标准适用范围。该标准规定了食品中7种指示性多氯联苯(PCB 28、PCB 52、PCB 101、PCB 118、PCB 138、PCB 153和PCB 180)的测定方法。第一法同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱法和第二法同位素稀释-气相色谱-质谱法法适用于水产动物及其制品、肉及肉制品、乳及乳制品、蛋及蛋制品和油脂及其制品中7种指示性多氯联苯及其总量的测定,第三法气相色谱法适用于水产动物及其制品中7种指示性多氯联苯及其总量的测定。
(三)标准的主要修订内容。该标准相较于原标准,主要变化如下:修改了标准名称、适用范围和目标化合物;增加了同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱法为第一法,将同位素稀释-气相色谱-质谱法修改为第二法,删除了“气相色谱-离子阱串联质谱法”,保留了原气相色谱法为第三法;修改了样品前处理方法、气相色谱条件和结果的表述。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。该标准的修订,扩充了适用范围,提高了与GB 2762的配套性;增加同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱法,提升了方法的选择性;完善了前处理方法步骤,优化了色谱条件,提升了标准的可操作性和准确性。检测方法的实验室内和实验室间验证均符合《食品安全国家标准 化学分析方法验证通则》(GB 5009.295-2023)中检测方法确认的技术要求。
第一法同位素稀释-气相色谱-质谱/质谱法,当取样量为1.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg;取样量为5.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.02 μg/kg,定量限为0.06 μg/kg;取样量为10.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.01 μg/kg,定量限为0.03 μg/kg。当指示性多氯联苯校正标准溶液范围为5 ng/mL~500 ng/mL时,线性关系良好。在动物性水产及其制品(鱼肉)、蛋与蛋制品(鸡蛋)、肉与肉制品(猪肉)、乳与乳制品(奶粉)以及油脂及其制品(鱼油)5种不同基质中进行指示性多氯联苯的精密度和准确度测定,加标回收实验的回收率在85%~108 %,国际比对考核样品中7种指示性多氯联苯的Z评分均<±1,相对标准偏差(RSD)在0.85%~8.69%之间。
第二法同位素稀释-气相色谱-质谱法,当取样量为1.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.5 μg/kg;取样量为5.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.1 μg/kg,定量限为0.3 μg/kg;取样量为10.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.05 μg/kg,定量限为0.15 μg/kg。当校正标准溶液范围为5 ng/mL~500 ng/mL时,线性关系良好。5种不同基质食品中指示性多氯联苯的加标回收率在80.9%~115.8 %,考核样品鱼油中7种指示性多氯联苯的Z评分均<±1。所有样品的相对标准偏差(RSD)在0.43%~14.89%之间。
第三法气相色谱法,当取样量为5.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.5 μg/kg,定量限为1.5 μg/kg。取样量为10.0 g样品计,各目标化合物的检出限为0.25 μg/kg,定量限为0.75 μg/kg。
(五)标准实施建议。该标准的实施,将为食品生产、市场监管及风险防控工作中指示性多氯联苯含量的测定提供有力的技术支撑。建议加强标准的宣贯解读与培训工作,详解标准技术要点、操作流程及验证要求,更好地服务于市场监管和行业发展,切实保障公众健康。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准是与《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762)相配套的检验方法标准。该标准的实施,进一步提高了指示性多氯联苯检验方法标准质量,为食品安全市场监管及风险防控提供更加科学、有效的技术支撑。同时能够更好地满足食品企业对指示性多氯联苯的检测需求,保障国民食品安全。
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