(一)标准的修订目的及原则。本次修订以有利于解决食品质量与安全突出问题,满足我国食品安全工作需要为原则。黄曲霉毒素M族是黄曲霉毒素B族的代谢产品,产奶动物摄入受黄曲霉毒素B族污染的饲料后,在体内会代谢为黄曲霉毒素M族,并通过乳腺组织进入乳汁,进而可能导致相关产品污染。标准跟踪评价结果显示,需要对原标准的检出限与定量限进行修订,并完善方法实际操作过程中关键步骤的细节描述,以提升标准的可操作性和适用性。
(二)标准适用范围。该标准规定了食品中黄曲霉毒素M1和黄曲霉毒素M2(以下简称AFT M1和AFT M2)的测定方法。第一法液相色谱法和第二法液相色谱-质谱/质谱法适用于乳及乳制品、特殊膳食用食品中AFT M1和AFT M2的测定。第三法酶联免疫吸附法适用于乳及乳制品、特殊膳食用食品中AFT M1的筛查测定。
(三)标准的主要修订内容。该标准相较于原标准,主要修订内容有:修改了第一法“液相色谱法”和第二法“液相色谱-质谱/质谱法”的前处理方法;调整了第一法和第二法的顺序;修改了第一法名称为“液相色谱法”;修改了第二法名称为“液相色谱-质谱/质谱法”;修改了第三法名称为“酶联免疫吸附法”。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。该标准从提取溶剂、提取体积、离心机转速、PBS中吐温含量、氮吹、加丙三醇体积、定容体积的选择、色谱条件等方面对AFT M1和AFT M2提取进行优化。最终选取甲醇或甲醇-水(50+50)为提取溶剂,提取体积为20 mL,震荡时间为30 min,免疫亲和柱稀释PBS溶液中添加0.5%的吐温,氮吹时加入50 μL 10%丙三醇甲醇溶液,复溶体积为0.5 mL。选择C18柱为色谱分离柱。
第一法液相色谱法,当称取试样4 g时,AFT M1检出限为0.005 μg/kg,AFT M2检出限为0.003 μg/kg,AFT M1定量限为0.015 μg/kg,AFT M2定量限为0.008 μg/kg;对固态样品,当称取试样1.0 g时,AFT M1检出限为0.02 μg/kg,AFT M2检出限为0.01 μg/kg,AFT M1定量限为0.05 μg/kg,AFT M2定量限为0.03 μg/kg。当AFT M的浓度在0.1 μg/L~5 μg/L范围内时,线性关系良好。平均加标回收率为65.7%~95.8%,相对标准偏差为0.50%~8.50%。
第二法液相色谱-质谱/质谱法,当称取试样4 g时,AFT M1检出限为0.005 μg/kg,AFT M2检出限为0.005 μg/kg,AFT M1定量限为0.015 μg/kg,AFT M2定量限为0.015 μg/kg;对固态样品,当称取试样1.0 g时,AFT M1检出限为0.02 μg/kg,AFT M2检出限为0.02 μg/kg,AFT M1定量限为0.05 μg/kg,AFT M2定量限为0.05 μ/kg。当AFT M的浓度在0.1 μg/L~5 μg/L范围内时,线性关系良好。平均加标回收率为74.0%~ 115.3%,相对标准偏差为0.71%~7.06%。
第三法酶联免疫吸附法,当称取试样10 g时,AFT M1检出限为0.01 μg/kg,AFT M1定量限为0.03 μg/kg;对固态样品(除奶酪外),当称取试样10 g时,AFT M1检出限为0.1 μg/kg,AFT M1定量限为0.3 μg/kg;对奶酪样品,当称取试样5 g时,AFT M1检出限为0.02 μg/kg,AFT M1定量限为0.06 μg/kg。
(五)标准实施建议。标准的实施,将为食品生产、市场监管及风险防控工作中黄曲霉毒素M族的测定提供有力的技术支撑,建议加强对食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员的宣贯培训,详解标准主要修订技术要点、操作流程等,确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准是与《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761)配套的检验方法标准。该标准的实施进一步完善了真菌毒素系列检验方法标准,本次修订提升了标准质量,满足了近年来社会关切的食品中黄曲霉毒素M族的检测需求,检验方法更加科学、检测结果更加准确快速。
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