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《食品安全国家标准 食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的测定》(GB 5009.311-2026)解读材料

发布日期:2026-09-22  来源:国家卫生健康委员会,国家市场监督管理总局   复制网址
核心提示:《食品安全国家标准 食品中白僵菌素和恩镰孢菌素的测定》(GB 5009.311-2026)解读材料

(一)标准的制定目的及原则。白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(EN A、EN A1、EN B、EN B1,统称为ENs)是两类常见于谷物及其制品的重要环状缩肽类真菌毒素,其不仅表现出基因毒性和细胞毒性,还会影响人体多个生理系统,包括胃肠道、免疫系统以及中枢神经系统。该标准的制定顺应真菌毒素污染物风险防控要求,填补我国食品中白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENs)检测方法的空白,提升检测工作的科学性与规范性,推动建立和完善真菌毒素检验方法标准,从而为食品中BEA和ENs的风险监测和风险评估等工作提供技术支撑,进一步保障食品安全与公众健康。

(二)标准适用范围。该标准规定了食品中白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素A(EN A)、恩镰孢菌素A1(EN A1)、恩镰孢菌素B(EN B)、恩镰孢菌素B1(EN B1)的液相色谱-质谱/质谱测定方法,适用于谷物及其制品、焙烤食品、特殊膳食用食品中BEA、EN A、EN A1、EN B、EN B1的测定。

(三)标准的主要制定内容。该标准建立了检测食品中白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENs)的液相色谱-质谱/质谱测定方法,详细优化了方法前处理条件如提取试剂种类、提取方式等,以及仪器条件如流动相种类、柱温、电离模式等,确定了由酸性乙腈水溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪检测的技术路线,并经过实验室内和实验室间方法验证,满足方法性能指标要求。

(四)标准的主要技术内容和验证参数。前处理条件主要优化样品称样量、提取试剂种类、提取方式及时间、样液稀释倍数、固相萃取柱种类、淋洗液种类及洗脱液种类,其中固相萃取柱种类优化工作中,着重对市场上使用较为普遍且适用于食品基质的固相萃取柱进行比较分析,最终确定填料为脲基极性改性的N-乙烯基吡咯烷酮-二乙基苯聚合物通用型固相萃取柱(200 mg/6 mL)或相当者最为适用。

色谱条件主要优化流动相种类、色谱柱种类及柱温等条件。质谱条件主要优化电离模式、加合离子、母离子、子离子、碰撞能量、毛细管电压等参数,其中为确认所选加合离子在市售主流质谱仪上的适用性,该标准在多款仪器上系统比较了五种毒素在[M+H]+与[M+NH4]+两种加合离子模式下的响应情况。结果表明,在电喷雾正离子(ESI+)模式下,[M+NH4]+为更优加合离子,并据此最终确定其为检测条件。通过对前处理及色谱、质谱条件的系统性优化,能够实现BEA和ENs的高效提取与精准测定,进而满足痕量分析的检测需求。

该标准方法当称样量为5 g时,BEA检出限为0.3  μg/kg,定量限为1.0  μg/kg;EN A、EN A1、EN B、EN B1检出限均为0.1  μg/kg,定量限均为0.3  μg/kg。BEA浓度在0.4 ng/mL~40 ng/mL范围内时,线性关系良好,ENs浓度在0.125 ng/mL~40 ng/mL范围内时,线性关系良好。BEA实验平均加标回收率为76.8%~107.0%,相对标准偏差为0.6%~11.3%;ENs实验平均加标回收率为70.5%~114.9%,相对标准偏差为0.8%~8.0%。

(五)标准实施建议。该标准为制定标准,建议加强对食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员的宣贯培训,详解标准技术要点、操作流程及验证要求,确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。

(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准的制定进一步完善了真菌毒素系列检验方法标准,一方面可以为食品企业和检测机构提供统一、权威的检测标准,规范产业发展,提升食品产品质量;另一方面可以为食品中BEA与ENs等真菌毒素风险监测和风险评估工作提供技术支撑,有效降低食品中真菌毒素污染风险,提升食品安全整体保障水平。

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