(一)标准的修订目的及原则。该标准为修订标准。为适应和配套我国对食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的检测需求,该标准遵从科学性、实用性原则,对原标准缺乏同位素稀释内标-质谱法、定量性能不足、操作复杂等问题进行了修订,提升了标准的易用性和可靠性,满足《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761)限量标准配套需求。
(二)标准适用范围。该标准适用于谷物及其制品等食品中的玉米赤霉烯酮的测定。其中,第一法液相色谱法和第二法同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法均适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、酒类、焙烤食品、特殊膳食用食品和膨化食品中玉米赤霉烯酮的测定;第三法液相色谱-质谱/质谱法适用于牛肉、猪肉、牛肝、牛奶、鸡蛋等动物性食品中玉米赤霉烯酮的测定。
(三)标准的主要修订内容。相较于原标准,该标准修改了第一法液相色谱法的适用范围、增加了同位素稀释液相色谱-质谱/质谱法为第二法、删除了原标准中第二法荧光光度法,并调整了原标准方法的取样量以提高易用性。该标准从提取溶剂、提取体积、净化条件、仪器条件等方面进行研究并确定了各项方法指标。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。针对原标准中缺乏谷物及其制品、酱及酱制品等样品的质谱方法的不足,增加了“第二法同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法”。试样加入同位素内标后,经乙腈水溶液提取,免疫亲和柱净化,液相色谱-质谱/质谱仪测定,同位素内标法定量。该方法的适用范围包括谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、酒类、焙烤食品、特殊膳食用食品和膨化食品,当称样量为5 g时,方法对玉米赤霉烯酮的检出限为1 μg/kg,定量限为4 μg/kg。针对原标准中液相色谱法取样量过大、操作复杂的问题,修改了样品的称样量和提取条件,提高了方法的易用性,适用于谷物及其制品、豆类及其制品、坚果及籽类、油脂及其制品、调味品、酒类、焙烤食品、特殊膳食用食品和膨化食品等样品,当称样量为5 g时,方法对玉米赤霉烯酮的检出限为3 μg/kg,定量限为10 μg/kg。
(五)标准实施建议。标准实施后,建议加强标准解读,对标准新增加的食品基质、重点技术内容和操作流程开展宣贯和技术培训,确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准扩大了检测方法的适用范围、提升了方法的检测性能和易用性,更符合食品中玉米赤霉烯酮的检测要求,可更好地满足食品生产行业及监管的检测需求。
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