(一)标准的修订目的及原则。该标准为修订标准。为适应和配套我国对食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的限量标准,该标准遵从科学性、实用性原则,对原标准在适用范围、线性范围、方法统一性等方面的不足进行了修订,提升了方法对新型食品基质及限量范围的覆盖能力,满足《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761)限量标准配套需求。
(二)标准适用范围。该标准适用于谷物及其制品、焙烤食品、婴幼儿谷类辅助食品等食品中DON、3-ADON和15-ADON的测定。其中,第一法(液相色谱法)适用于除婴幼儿谷类辅助食品外的所有食品类别;第二法(液相色谱-质谱/质谱法)适用于所有食品类别,包括婴幼儿谷类辅助食品;第三法(酶联免疫吸附法)仅适用于谷物及其制品中DON的筛查。
(三)标准的主要修订内容。该标准扩大了适用范围,包括焙烤食品、婴幼儿谷类辅助食品等基质;增加了液相色谱法对乙酰化衍生物的同步测定;调整了方法的线性范围、取样量以及检测仪器参考条件、删除了薄层色谱测定法和附录A-免疫亲和柱性能验证方法。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。本次修订扩大了方法的适用范围,为达到更优的提取效果和方法一致性,调整了方法的提取条件;调整了第一法液相色谱法的检测条件,实现了第一法对乙酰化衍生物的分离和检测;在第二法液相色谱-质谱/质谱法中增加了13C17-15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇内标,提高了方法对乙酰化衍生物的检测性能。该标准第一法为液相色谱法,适用于食品(除婴幼儿谷类辅助食品外)中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。当称取试样5 g时,脱氧雪腐镰刀菌烯醇或乙酰化衍生物的检出限为60 μg/kg,定量限为200 μg/kg;当称取酒类样品20 g时,脱氧雪腐镰刀菌烯醇或乙酰化衍生物的检出限为20 μg/kg,定量限为50 μg/kg;第二法液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。当称取试样5 g时,脱氧雪腐镰刀菌烯醇或乙酰化衍生物的检出限为10 μg/kg,定量限为20 μg/kg。
(五)标准实施建议。标准实施后,建议加强标准解读,对标准的新增加的食品基质、重点技术内容和操作流程开展宣贯和技术培训,确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准扩大了检测方法的使用范围、提升了方法的检测性能和易用性,更符合食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的检测要求,可更好地满足食品生产行业及监管的检测需求。
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