《食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定》（GB 5009.222-2026）解读材料

（一）标准的修订目的及原则。桔青霉素能够污染玉米、大米等农作物，对人体有一定的毒害作用。本次修订以有利于解决食品质量与安全突出问题，满足我国食品安全工作需要为原则。原标准第一法和第二法均为液相色谱法，以保留时间定性，缺少分子结构信息。跟踪评价结果显示，原标准第一法以免疫亲和柱净化，定量限达不到限量要求；第二法以C18柱净化，上样量大，净化效果难以达到要求，易受基质干扰造成定量不准确，并可能产生假阳性结果；两方法间存在适用范围、前处理方法、仪器条件和定量限不一致等问题。本次修订解决了上述问题，为相关食品安全风险监测、风险评估、市场监管等提供快速、准确、有效的技术支撑。

（二）标准适用范围。该标准规定了食品中桔青霉素的测定方法。第一法液相色谱法和第二法液相色谱-质谱/质谱法适用于食品中桔青霉素的测定。

（三）标准的主要修订内容。该标准相较于原标准，主要变化如下：修改了方法的适用范围和前处理方法；将原标准第一法免疫亲和柱净化-高效液相色谱法和第二法C18固相萃取小柱净化-高效液相色谱法合并为第一法液相色谱法；增加了液相色谱-质谱/质谱法为第二法。

（四）标准的主要技术内容和验证参数。该标准从提取溶剂、提取体积、涡旋震荡时间、PBS中吐温含量、氮吹、加丙三醇体积、固相萃取小柱的选择、色谱条件等方面对于桔青霉素提取进行优化。最终选取甲醇-水（70+30）为提取溶剂，提取体积为25 mL，震荡时间为30 min，免疫亲和柱稀释PBS溶液中添加0.5%的吐温，固相萃取柱选取1 g/6 mL规格的C18柱为净化小柱，氮吹时加入50 μL 10%丙三醇甲醇溶液，选择C18柱为色谱分离柱。

第一法液相色谱法，对固态、半固态样品（红曲类除外）及液态样品，当称样量为5 g时，桔青霉素的检出限为2 μg/kg；定量限为5 μg/kg。对固态、半固态红曲类样品，当称样量为1 g时，桔青霉素的检出限为8 μg/kg；定量限为25 μg/kg。当桔青霉素的浓度在1 μg/L~100 μg/L范围内时，线性关系良好。实验平均加标回收率为68.5%~105.4%，相对标准偏差为0.55%~6.69%。

第二法液相色谱-质谱/质谱法，对固态、半固态样品（红曲类除外）及液态样品，当称样量为5 g时，桔青霉素的检出限为2 μg/kg；定量限为5 μg/kg。对固态、半固态红曲类样品，当称样量为1 g时，桔青霉素的检出限为8 μg/kg；定量限为25 μg/kg。当桔青霉素的浓度在1 μg/L~100 μg/L范围内时，线性关系良好。实验平均加标回收率为70.8%~105.4%，相对标准偏差为1.36%~7.94%。

（五）标准实施建议。该标准的实施，将为食品生产、市场监管及风险防控工作中桔青霉素的测定提供有力的技术支撑，建议加强对食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员的宣贯培训，详解标准技术要点、操作流程及验证要求，确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。

（六）对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准食品类别覆盖范围更广，标准的实施进一步完善了真菌毒素系列检验方法标准，提升了标准质量，将为食品中桔青霉素的测定提供技术支撑，更好地服务于食品安全监管和风险防控工作，筑牢防范真菌毒素风险的坚固防线。

相关阅读：GB 5009.222-2026 食品安全国家标准 食品中桔青霉素的测定