（一）标准的制定目的及原则。国家卫生健康委已发布《关于甜叶菊多酚等20种“三新食品”的公告》（2025年第1号）、《关于乳木果油等10种新食品原料的公告》（2017年第7号）、《关于批准翅果油等两种新资源食品的公告》（2011年第1号），批准了β-羟基-β-甲基丁酸钙为新食品原料。公告规定的使用范围包括饮料、乳及乳制品、可可制品、巧克力及巧克力制品、糖果、烘焙食品、运动营养食品、特殊医学用途配方食品；婴幼儿、儿童、孕妇和哺乳期妇女不宜食用，标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量；并规定推荐食用量≤6克/天。《食品安全国家标准 运动营养食品通则》（GB 24154-2015）规定各类运动项目产品中每日使用量1 g～3 g。为配套上述公告和食品安全国家标准，该标准制定了食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定方法。
（二）标准适用范围。该标准规定了食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的液相色谱测定方法，其中第一篇适用于食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的测定。第二篇适用于β-羟基-β-甲基丁酸钙原料中β-羟基-β-甲基丁酸含量的测定。
（三）标准的主要制定内容。该标准基于液相色谱法建立了食品及β-羟基-β-甲基丁酸钙原料中β-羟基-β-甲基丁酸钙的检测方法。
（四）标准的主要技术内容和验证参数。该标准为制定标准，建立了食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙含量的液相色谱测定方法。
第一篇对于食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定，试样经水或甲醇水提取，固相萃取柱净化后，经液相色谱测定，保留时间定性，外标法测定其中β-羟基-β-甲基丁酸的含量，进而折算为β-羟基-β-甲基丁酸钙（C10H18O6Ca·H2O）的含量。经优化取样量、提取溶剂、萃取试剂、固相萃取柱等前处理条件，检测波长、色谱柱、流动相、梯度洗脱程序等仪器条件，最终确定水或甲醇水溶液作为提取溶剂，离子交换固相萃取柱净化处理后过膜上机测定，采用C18反相色谱柱，以乙腈/0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 3.0）为流动相，紫外检测器208 nm波长进行检测。特殊医学配方食品：当取样量为1 g，定容体积为100 mL时，β-羟基-β-甲基丁酸的方法检出限为0.2 g/100 g，方法定量限为0.4 g/100 g；运动营养食品和调味品：当取样量为1 g，定容体积为100 mL时，β-羟基-β-甲基丁酸的方法检出限为0.5 g/100 g，方法定量限为1.0 g/100 g；其他食品：当取样量为1 g，定容体积为25 mL时，β-羟基-β-甲基丁酸的方法检出限为0.05 g/100 g，方法定量限为0.1 g/100 g。当β-羟基-β-甲基丁酸的浓度在0.0200 mg/mL～2.00 mg/mL范围内时，线性关系良好。实验平均加标回收率为84.2%~107%，相对标准偏差为0.11%~6.15%。
第二篇对于β-羟基-β-甲基丁酸钙原料中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定，试样经盐酸溶液溶解，经液相色谱测定，保留时间定性，外标法定量。经优化提取溶剂、检测波长、色谱柱、流动相、梯度洗脱程序等，最终确定取样量0.1 g，盐酸溶液为提取溶剂，采用C18反相色谱柱，乙腈/0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液（pH 3.0）为流动相，紫外检测器208 nm为检测波长。当取样量为0.1 g，定容体积为100 mL时，β-羟基-β-甲基丁酸的方法检出限为1.0 g/100 g，方法定量限为2.0 g/100 g。当β-羟基-β-甲基丁酸的浓度在0.100 mg/mL～2.00 mg/mL范围内时，线性关系良好。实验原料测定相对标准偏差RSD为0.31%~0.92%。
（五）标准实施建议。该标准为制定标准，建议加强对食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员的宣贯培训，详解标准技术要点、操作流程及验证要求，确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。
（六）对食品企业、消费者带来的积极影响。建立食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的检验方法标准，填补了与公告及通用标准配套的检测方法标准的空白，为相关企业保证产品安全、提升相关产品质量提供技术保障，有利于促进相关产业的良性发展和保障人民群众利益。
相关阅读：GB 31614.3-2026 食品安全国家标准 食品中β-羟基-β-甲基丁酸钙的测定
鲁公网安备 37060202000128号