(一)标准的制定目的及原则。国家卫生健康委已发布《关于关山樱花等32种“三新食品”的公告》(2022年第1号)和《关于桃胶等15种“三新食品”的公告》(2023年第8号),分别批准了合成和发酵工艺制成的吡咯并喹啉醌二钠盐为新食品原料。公告规定了使用范围和最大使用量:饮料(固体饮料按照冲调后液体质量折算)40 mg/kg;婴幼儿、孕妇和哺乳期妇女不宜食用,标签、说明书应当标注不适宜人群和食用限量;并规定了推荐食用量≤20毫克/天。为配套上述公告,该标准制定了食品中吡咯并喹啉醌二钠盐的测定方法。
(二)标准的适用范围。该标准规定了食品中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的液相色谱测定方法,其中第一篇适用于食品中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定,第二篇适用于吡咯并喹啉醌二钠盐原料中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的测定。
(三)标准的主要制定内容。该标准基于液相色谱法建立了食品中吡咯并喹啉醌二钠盐及原料中吡咯并喹啉醌二钠盐的检测方法。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。该标准为制定标准,建立了食品中吡咯并喹啉醌二钠盐含量的液相色谱测定方法。
第一篇对于食品中吡咯并喹啉醌二钠盐的测定,试样中的吡咯并喹啉醌二钠盐经提取液提取,超滤离心管离心净化,经液相色谱测定,保留时间定性,外标法定量。从取样量、提取溶剂、净化方式、稳定剂、色谱条件等方面对吡咯并喹啉醌二钠盐的提取进行优化分析,最终确定液体试样称取2 g(酱油试样称取0.5 g),半固体、固体试样称取0.5 g,十二水合磷酸氢二钠和二水合磷酸二氢钠复配而成的提取液提取,超滤离心管离心净化,选择C18柱为色谱分离柱,紫外检测器250 nm波长进行检测。液体试样:取样量为2 g,定容至50 mL,吡咯并喹啉醌二钠盐方法检出限为0.30 mg/kg,方法定量限为1.0 mg/kg;酱油、半固体、固体试样:取样量为0.5 g,定容至50 mL,吡咯并喹啉醌二钠盐方法检出限为1.2 mg/kg,方法定量限为4.0 mg/kg。吡咯并喹啉醌二钠盐在0.0400 mg/L~10 mg/L内具有良好线性关系,相关系数r=0.9998,该方法的加标回收率范围为82.5%~109.4%,RSD为0.3%~4.9%。
第二篇对于吡咯并喹啉醌二钠盐原料中吡咯并喹啉醌二钠盐的测定,试样中的吡咯并喹啉醌二钠盐干燥至恒重后,经乙腈水溶液溶解,液相色谱测定,保留时间定性,外标法定量。经优化取样量、提取溶剂、色谱条件等,最终确定将取得的代表性试样经101℃~105℃烘干至恒重处理,试样取样量为0.1 g,使用乙腈水溶液进行提取,选择C18柱为色谱分离柱,紫外检测器250 nm波长进行检测。取样量为0.1 g,定容至50 mL,稀释倍数为10,吡咯并喹啉醌二钠盐方法检出限为0.015 g/100 g,方法定量限为0.050 g/100 g。吡咯并喹啉醌二钠盐在40.0 mg/L~240 mg/L内具有良好线性关系。原料样品的测定相对标准偏差为0.7%~1.4%。
(五)标准实施建议。该标准为制定标准,建议加强对食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员的宣贯培训,详解标准技术要点、操作流程及验证要求,确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准的发布实施,一是加强了监管执法的技术依据,有助于遏制标签虚标、超范围使用等潜在风险,切实保障消费者摄入安全与标签真实权益,推动行业可持续发展;二是为食品企业提供了食品中吡咯并喹啉醌二钠盐含量测定的规范化技术路径,强化了食品企业对原料筛选、过程控制及成品验证的质量管理能力。
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