(一)标准的制定目的及原则。原卫生部《关于批准γ-氨基丁酸等6种物质为新资源食品的公告》(2009年第12号),批准了γ-氨基丁酸为新食品原料。公告规定的使用范围包括饮料、可可制品、巧克力和巧克力制品、糖果、焙烤食品、膨化食品,但不包括婴幼儿食品;并规定了食用量≤500毫克/天。为配套上述公告,该标准制定了食品中γ-氨基丁酸的测定方法。
(二)标准适用范围。该标准规定了食品中γ-氨基丁酸含量的液相色谱测定方法,其中第一篇适用于食品中γ-氨基丁酸含量的测定,第二篇适用于γ-氨基丁酸原料中γ-氨基丁酸含量的测定。
(三)标准的主要制定内容。该标准基于液相色谱法建立了食品及γ-氨基丁酸原料中γ-氨基丁酸的检测方法。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。该标准为制定标准,建立了食品中γ-氨基丁酸含量的液相色谱测定方法。
第一篇对于食品中γ-氨基丁酸的测定,试样经乙醇溶液提取,上清液用丹磺酰氯在碱性环境下衍生,衍生物经液相色谱测定,保留时间定性,外标法定量。经优化提取溶剂、提取体积、超声时间、衍生试剂、衍生条件、色谱条件等,最终选取乙醇溶液为提取溶剂,提取体积为50 mL,超声时间为10 min,上清液用丹磺酰氯在碱性环境下衍生,衍生物经反相C18色谱柱分离测定,紫外检测器248 nm波长进行检测。当取样量为1 g,方法检出限为15.0 mg/kg,定量限为50.0 mg/kg。当γ-氨基丁酸浓度在1 mg/L~100 mg/L范围内,线性关系良好。实验平均加标回收率在91.0%~107%,相对标准偏差RSD为0.274%~6.56%。
第二篇对于γ-氨基丁酸原料中γ-氨基丁酸的测定,试样用水溶解,丹磺酰氯在碱性环境下衍生,衍生物经液相色谱测定,保留时间定性,外标法定量。经优化提取溶剂、提取体积、衍生试剂、衍生条件、色谱条件等,最终确定水溶解后的样液经水稀释20倍后用丹磺酰氯在碱性环境下衍生,衍生物经反相C18色谱柱分离测定,紫外检测器248 nm波长进行检测。当取样量为0.1 g,γ-氨基丁酸检出限为0.6 g/100g,定量限为2.0 g/100g。γ-氨基丁酸在1 mg/L~100 mg/L浓度范围内线性良好,食品原料样品的重复性检测相对标准偏差RSD%为0.200%~1.014%。
(五)标准实施建议。该标准为制定标准,建议加强对食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员的宣贯培训,详解标准技术要点、操作流程及验证要求,确保相关人员熟练掌握并准确应用标准。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准的制定一是为监管部门提供了技术依据,有助于提升监管效能;二是企业可以依据该标准进行原料及食品产品的检验,确保产品中γ-氨基丁酸的使用符合公告要求,并为产品研发和工艺改进提供了精确的量化工具。
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