(一)标准的制定目的及原则。该标准的制定,旨在满足真菌毒素多组分共存污染的风险管控需求,填补国内外标准在同时测定多种真菌毒素方面的标准空白。该标准遵循科学性与规范性原则,依据我国食品安全风险监测、风险评估结果及相关基础标准要求,结合食品中真菌毒素污染特征,建立了适用于食品中多种真菌毒素同时测定的检测方法。
(二)标准适用范围。该标准规定了食品中多种真菌毒素的测定方法。第一法同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法适用于谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品中黄曲霉毒素B1(AFB1)、黄曲霉毒素B2(AFB2)、黄曲霉毒素G1(AFG1)、黄曲霉毒素G2(AFG2)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-AcDON)、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-AcDON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇-3-葡萄糖苷(DON-3-G)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素A(OTA)、伏马菌素B1(FB1)、伏马菌素B2(FB2)、伏马菌素B3(FB3)、T-2毒素(T-2)、HT-2毒素(HT-2)、杂色曲霉素(ST)、细交链孢菌酮酸(TeA)、交链孢酚(AOH)、腾毒素(TEN)、交链孢酚单甲醚(AME)的测定。第二法免疫亲和柱净化-液相色谱-质谱/质谱法适用于谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品、茶叶、坚果及籽类、香辛料类食品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、DON、ZEN、OTA、FB1、FB2、FB3、T-2、HT-2的测定。
(三)标准的主要制定内容。该标准建立了检测谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品中21种真菌毒素的同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法,以及谷物及其制品、婴幼儿谷类辅助食品、茶叶、坚果及籽类、香辛料类食品中12种真菌毒素的免疫亲和柱净化-液相色谱-质谱/质谱法,详细优化了提取溶剂、提取时间、色谱条件、质谱条件,并经过实验室内和实验室间方法验证,满足方法性能指标要求。
(四)标准的主要技术内容和验证参数。该标准第一法同位素内标-液相色谱-质谱/质谱法,从提取溶剂、提取时间、色谱条件、质谱条件等方面对于21种真菌毒素的测定条件进行优化。第一步以20 mL乙腈-水-甲酸(70+29+1)提取,涡旋振荡,离心,上清液尽可能全部移出。第二步以20 mL甲醇-水-甲酸(10+89+1)提取,涡旋振荡,离心。合并两步提取的上清液至同一离心管中,加入甲醇-水-甲酸溶液(10+89+1)稀释至40 mL,离心后试样溶液中添加同位素内标、稀释,0.22 μm滤膜过滤后,采用液相色谱-质谱/质谱仪检测,同位素内标法定量。21种真菌毒素在各系列浓度范围内,线性关系良好。实验平均加标回收率为82.4%~119.5%,相对标准偏差为1.4%~10.5%。
第二法免疫亲和柱净化-液相色谱-质谱/质谱法以30 mL乙腈-水-甲酸(70+29+1)混合溶液作为提取溶液,经免疫亲和柱净化、富集后,采用液相色谱-质谱/质谱仪检测,同位素内标法定量。12种真菌毒素在各系列浓度范围内,线性关系良好。实验平均加标回收率为83.7%~119.7%,相对标准偏差在14.1%以内。方法准确度、精密度良好。
(五)标准实施建议。该标准为制定标准,为保障其科学、统一与有效实施,充分发挥其技术支撑作用,建议标准发布后,强化标准宣贯与培训,确保食品检验机构、食品生产企业及其他标准使用人员准确应用标准,促进标准落地,更好地服务市场监管与产业发展。
(六)对食品企业、消费者带来的积极影响。该标准作为《食品安全国家标准 食品中真菌毒素限量》(GB 2761)配套的检验方法标准,进一步完善了真菌毒素系列检验方法标准,其发布与实施对食品行业及消费者均具有重要积极意义。一方面,该标准提供了科学、高效的检测方法,有助于企业和检测机构规范检验流程、提高自主检测能力,从而在源头强化产品质量控制,促进产业整体高质量发展。另一方面,该标准覆盖了更多的毒素种类和食品种类,为市场监管与风险防控提供了统一、可靠的技术支撑,能够显著降低食品中多种真菌毒素的污染风险,全面保障公众饮食安全,进一步营造安全、健康的食品消费环境。
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